化學(xué)分析方法確認(rèn)與驗(yàn)證

第1章  緒論 1
1.1  化學(xué)分析基礎(chǔ) 2
1.1.1  常用術(shù)語(yǔ)和概念 2
1.1.2  化學(xué)分析方法 10
1.2  方法確認(rèn)和驗(yàn)證概論 13
1.2.1  目的及意義 13
1.2.2  方法確認(rèn)和驗(yàn)證的內(nèi)涵 14
1.2.3  實(shí)驗(yàn)室間方法確認(rèn)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn) 15
1.2.4  方法特性參數(shù)概述 16
1.3  方法確認(rèn)和驗(yàn)證要求 21
1.3.1  總體要求 21
1.3.2  人員資質(zhì)要求 22
1.3.3  方法特性參數(shù)的要求 23
1.3.4  文件和記錄要求 25
1.4  方法特性參數(shù)的確認(rèn)和驗(yàn)證 25
1.4.1  總則 25
1.4.2  檢出限 26
1.4.3  定量限 28
1.4.4  選擇性 28
1.4.5  線性范圍 29
1.4.6  測(cè)量范圍 30
1.4.7  基質(zhì)效應(yīng) 30
1.4.8  精密度 31
1.4.9  正確度 33
1.4.10  穩(wěn)健度 35
1.4.11  測(cè)量不確定度 35
1.5  方案的設(shè)計(jì)及實(shí)施 36
1.5.1  方案設(shè)計(jì)的主要內(nèi)容 36
1.5.2  方案設(shè)計(jì)的主要原則 36
1.5.3  實(shí)施步驟 38
參考文獻(xiàn) 40
　
第2章  原子吸收光譜法和原子熒光光譜法 42
2.1  概述 43
2.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 43
2.1.2  方法的特點(diǎn) 44
2.1.3  方法的分類 44
2.1.4  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 45
2.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 46
2.2.1  方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 46
2.2.2  樣品前處理 47
2.2.3  儀器工作參數(shù)條件 49
2.2.4  非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 53
2.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 56
2.4  應(yīng)用實(shí)例 57
2.4.1  火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中銅的方法驗(yàn)證 57
2.4.2  原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中砷的方法驗(yàn)證 59
2.4.3  原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦中砷的方法確認(rèn) 61
參考文獻(xiàn) 68
　
第3章  電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 70
3.1  概述 71
3.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 71
3.1.2  方法的特點(diǎn) 71
3.1.3  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 72
3.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 73
3.2.1  方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 73
3.2.2  樣品前處理 73
3.2.3  儀器工作參數(shù)條件 75
3.2.4  非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 77
3.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 85
3.3.1  線性范圍 85
3.3.2  方法檢出限和定量限 85
3.3.3  正確度 86
3.3.4  精密度 86
3.3.5  穩(wěn)健度 87
3.4  應(yīng)用實(shí)例 87
3.4.1  電子電氣產(chǎn)品中鎘、鉛和鉻含量測(cè)定的方法驗(yàn)證 87
3.4.2  玩具表面涂層可溶元素含量測(cè)定的方法確認(rèn) 92
參考文獻(xiàn) 101
　
第4章  電感耦合等離子體質(zhì)譜法 103
4.1  概述 104
4.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 104
4.1.2  方法的特點(diǎn) 105
4.1.3  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 105
4.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 106
4.2.1  方法開發(fā)的關(guān)鍵參數(shù) 106
4.2.2  樣品前處理 107
4.2.3  儀器工作參數(shù)條件 112
4.2.4  非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 117
4.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 120
4.3.1  線性范圍 120
4.3.2  方法檢出限和定量限 120
4.3.3  正確度 121
4.3.4  精密度 121
4.4  應(yīng)用實(shí)例 121
4.4.1  目的 121
4.4.2  方法摘要 122
4.4.3  試劑與儀器參數(shù) 122
4.4.4  方法特征參數(shù)驗(yàn)證 122
4.4.5  結(jié)論 125
參考文獻(xiàn) 125
　
第5章  氣相色譜法及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 126
5.1  概述 127
5.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 127
5.1.2  方法的特點(diǎn) 127
5.1.3  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 128
5.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 128
5.2.1  方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 129
5.2.2  樣品前處理 129
5.2.3  儀器工作參數(shù)條件 131
5.2.4 非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 134
5.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 140
5.3.1  檢測(cè)資源的驗(yàn)證 140
5.3.2  驗(yàn)證參數(shù)的選擇 140
5.3.3  方法特性參數(shù)的驗(yàn)證程序 141
5.4  應(yīng)用實(shí)例 143
5.4.1  氣相色譜法測(cè)定皮革中五氯苯酚的方法確認(rèn) 143
5.4.2  氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定塑料中鄰苯二甲酸酯的方法驗(yàn)證 146
參考文獻(xiàn) 151
　
第6章  液相色譜法及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 152
6.1  概述 153
6.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 153
6.1.2  方法的特點(diǎn) 154
6.1.3  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 155
6.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 155
6.2.1  方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 156
6.2.2  樣品前處理 157
6.2.3  儀器檢測(cè)參數(shù)條件 160
6.2.4  非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 163
6.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 169
6.3.1  檢測(cè)資源的驗(yàn)證 169
6.3.2  驗(yàn)證參數(shù)的選擇 171
6.3.3  方法特性參數(shù)的驗(yàn)證程序 171
6.4  應(yīng)用實(shí)例 172
6.4.1  水產(chǎn)品中阿苯達(dá)唑等農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)的方法驗(yàn)證 173
6.4.2  皮革和毛皮中致敏性和致癌染料檢測(cè)的方法確認(rèn) 176
參考文獻(xiàn) 180
　
第7章  X射線熒光光譜法及篩選分析法 181
7.1  概述 182
7.1.1  方法簡(jiǎn)史和最新進(jìn)展 182
7.1.2  方法的特點(diǎn) 183
7.1.3  方法的應(yīng)用現(xiàn)狀 183
7.2  方法的開發(fā)及確認(rèn) 184
7.2.1  方法開發(fā)計(jì)劃 185
7.2.2  方法開發(fā)關(guān)鍵參數(shù) 185
7.2.3  樣品準(zhǔn)備方式 186
7.2.4  儀器工作參數(shù)條件 190
7.2.5  方法的持續(xù)優(yōu)化 194
7.2.6  方法確認(rèn) 194
7.3  標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證 197
7.3.1  檢測(cè)資源的驗(yàn)證 197
7.3.2  驗(yàn)證參數(shù)的選擇 198
7.3.3  方法特性參數(shù)的驗(yàn)證 199
7.4  應(yīng)用實(shí)例—電子電氣產(chǎn)品RoHS篩選檢測(cè)的檢測(cè)的方法驗(yàn)證 199
7.4.1  目的 199
7.4.2  方法摘要 199
7.4.3  試劑與儀器條件參數(shù) 200
7.4.4  方法特性參數(shù)驗(yàn)證 200
7.4.5  結(jié)論 203
參考文獻(xiàn) 203
第8章  測(cè)量不確定度的評(píng)估 205
8.1  概述 206
8.1.1  不確定度的發(fā)展 206
8.1.2  化學(xué)分析不確定度的特點(diǎn) 207
8.1.3  不確定度的來源 207
8.1.4  誤差和不確定度 207
8.1.5  不確定度的應(yīng)用 208
8.2  標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估方法 209
8.2.1  化學(xué)分析中的主要評(píng)估方法 209
8.2.2  不確定度的A類評(píng)估 209
8.2.3  不確定度的B類評(píng)估 210
8.3  不確定度評(píng)估的一般程序 212
8.3.1  規(guī)定被測(cè)對(duì)象 212
8.3.2  識(shí)別不確定度的主要來源 212
8.3.3  量化不確定度分量 213
8.3.4  合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 213
8.3.5  不確定度的擴(kuò)展 214
8.3.6  不確定度報(bào)告 214
8.4  化學(xué)測(cè)試不確定度評(píng)估方法及步驟 214
8.4.1  質(zhì)量測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 216
8.4.2  體積測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 219
8.4.3  標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 221
8.4.4  精密度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 223
8.4.5  偏倚（回收率）的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 225
8.5  應(yīng)用實(shí)例 228
8.5.1  火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中銅含量的不確定度評(píng)估不確定度評(píng)估 228
8.5.2  玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑含量的測(cè)量不確定度評(píng)估不不確定度評(píng)估 233
參考文獻(xiàn) 236
第9章  實(shí)驗(yàn)室間方法確認(rèn) 237
9.1  概述 238
9.1.1  定義及特點(diǎn) 238
9.1.2  常見形式和流程 239
9.2  方案設(shè)計(jì) 240
9.2.1  實(shí)驗(yàn)室的選擇 240
9.2.2  樣品選擇和要求 241
9.2.3  確認(rèn)參數(shù) 241
9.3  確認(rèn)程序 242
9.3.1  工作準(zhǔn)備 242
9.3.2  組織實(shí)施 245
9.3.3  數(shù)據(jù)處理 246
9.4  應(yīng)用實(shí)例 248
9.4.1  背景 248
9.4.2  計(jì)劃準(zhǔn)備 249
9.4.3  計(jì)劃實(shí)施 251
9.4.4  數(shù)據(jù)處理 251
參考文獻(xiàn) 253
第10章  方法確認(rèn)和驗(yàn)證報(bào)告編寫及應(yīng)用 254
10.1  概述 255
10.2  報(bào)告編寫要素及要求 255
10.2.1  目的 255
10.2.2  檢測(cè)方法概要 256
10.2.3  試劑與儀器條件參數(shù) 257
10.2.4  方法特性參數(shù)確證 258
10.2.5  結(jié)論 260
10.3  報(bào)告實(shí)例 261
10.3.1  目的 261
10.3.2  方法摘要 261
10.3.3  試劑與儀器條件參數(shù) 262
10.3.4  方法特性參數(shù)驗(yàn)證 262
10.3.5  結(jié)論 265
10.4  報(bào)告的應(yīng)用 265
10.4.1  在人員管理中的應(yīng)用 266
10.4.2  在質(zhì)量控制中的應(yīng)用 266
10.4.3  在儀器設(shè)備核查中的應(yīng)用 266
10.4.4  在新方法開發(fā)中的應(yīng)用 266
參考文獻(xiàn) 267
　
附錄 268
1  方法確認(rèn)和驗(yàn)證技術(shù)路線圖 269
2  儀器分析方法開發(fā)關(guān)鍵步驟及條件參數(shù)優(yōu)化的注意事項(xiàng) 270
3  方法特性參數(shù)的典型評(píng)定方法及注意事項(xiàng) 282