ATC 010 氣相色譜分析技術(shù)

1 氣相色譜基礎(chǔ) 1
1.1 概述 1
1.1.1 氣相色譜發(fā)展簡(jiǎn)史 1
1.1.2 氣相色譜的特點(diǎn) 2
1.1.3 氣相色譜的分類 2
1.1.4 氣相色譜與液相色譜的比較 2
1.1.5 氣相色譜文獻(xiàn) 4
1.2 氣相色譜基本概念 6
1.2.1 氣相色譜分離過(guò)程 6
1.2.2 氣相色譜基本術(shù)語(yǔ) 7
1.3 氣相色譜基本理論 11
1.3.1 色譜的塔板理論 11
1.3.2 色譜速率理論 13
1.3.3 氣相色譜分離優(yōu)化 19
1.4 氣相色譜數(shù)據(jù)處理 22
1.4.1 基本要求 22
1.4.2 數(shù)據(jù)處理基本參數(shù) 23
1.4.3 色譜定性分析方法 25
1.4.4 色譜定量分析方法 26
進(jìn)一步閱讀建議 28
習(xí)題和思考題 29
2 氣相色譜儀器與操作 31
2.1 氣相色譜儀器組成和配置 31
2.1.1 儀器的組成 31
2.1.2 儀器的購(gòu)置 32
2.2 氣路系統(tǒng) 33
2.2.1 氣源 33
2.2.2 氣路控制系統(tǒng) 34
2.2.3 電子氣路控制 36
2.3 進(jìn)樣口及其操作 37
2.3.1 常用進(jìn)樣口的技術(shù)指標(biāo) 37
2.3.2 進(jìn)樣口對(duì)譜帶展寬的影響及其消除方法 38
2.3.3 常用進(jìn)樣口的特點(diǎn)及其選擇 40
2.3.4 填充柱進(jìn)樣口及其操作 44
2.3.5 分流/不分流進(jìn)樣口及其操作 46
2.3.6 柱上進(jìn)樣口及其操作 51
2.3.7 程序升溫進(jìn)樣口及其操作 53
2.3.8 大體積進(jìn)樣技術(shù)及其操作 55
2.3.9 閥進(jìn)樣技術(shù)及其操作 61
2.4 色譜柱系統(tǒng) 64
2.4.1 柱箱尺寸與控溫 64
2.4.2 色譜柱的類型與選擇 65
2.4.3 填充柱及其制備 66
2.4.4 毛細(xì)管柱及其制備 71
2.4.5 色譜柱操作注意事項(xiàng) 73
2.5 檢測(cè)器及其操作 75
2.5.1 檢測(cè)器的分類和特點(diǎn) 75
2.5.2 檢測(cè)器的性能技術(shù)指標(biāo) 76
2.5.3 熱導(dǎo)檢測(cè)器及其操作 78
2.5.4 火焰離子化檢測(cè)器及其操作 79
2.5.5 氮磷檢測(cè)器及其操作 81
2.5.6 電子捕獲檢測(cè)器及其操作 82
2.5.7 火焰光度檢測(cè)器及其操作 83
2.5.8 其他檢測(cè)器簡(jiǎn)介 83
2.5.9 檢測(cè)器的選用及尾吹氣的問(wèn)題 85
2.6 GC-MS簡(jiǎn)介 86
2.6.1 質(zhì)譜基礎(chǔ) 86
2.6.2 GC-MS儀器 99
2.6.3 GC-MS數(shù)據(jù)處理 102
2.7 儀器的校準(zhǔn)和使用中檢查 106
2.7.1 GC儀器校準(zhǔn)的計(jì)量性能要求 106
2.7.2 檢定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和設(shè)備 106
2.7.3 檢定/校準(zhǔn)方法 107
2.7.4 檢定周期和內(nèi)容 108
進(jìn)一步閱讀建議 109
習(xí)題和思考題 109
3 頂空氣相色譜和裂解氣相色譜 111
3.1 頂空氣相色譜技術(shù)及其操作 111
3.1.1 概述 111
3.1.2 靜態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 112
3.1.3 動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 132
3.1.4 熱解吸進(jìn)樣技術(shù)及操作 137
3.2 裂解氣相色譜技術(shù)及其操作 139
3.2.1 概述 139
3.2.2 裂解氣相色譜原理 140
3.2.3 裂解條件及其優(yōu)化 142
3.2.4 譜圖解析與數(shù)據(jù)處理 146
3.2.5 裂解裝置和裂解色譜的有關(guān)技術(shù) 149
3.2.6 裂解氣相色譜的有關(guān)技術(shù) 158
3.2.7 裂解色譜的典型應(yīng)用 160
進(jìn)一步閱讀建議 172
習(xí)題和思考題 172
4 氣相色譜新技術(shù)及其應(yīng)用 173
4.1 快速氣相色譜 173
4.1.1 快速氣相色譜的定義 173
4.1.2 實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜的途徑 173
4.1.3 快速氣相色譜應(yīng)用舉例 174
4.1.4 快速氣相色譜的操作注意事項(xiàng) 177
4.2 保留時(shí)間鎖定 179
4.2.1 保留時(shí)間鎖定的原理 179
4.2.2 保留時(shí)間鎖定軟件 181
4.2.3 保留時(shí)間鎖定的應(yīng)用 181
4.3 微型氣相色譜及其應(yīng)用 185
4.3.1 微型氣相色譜的特點(diǎn) 185
4.3.2 微型氣相色譜儀器 186
4.3.3 微型氣相色譜的應(yīng)用 186
4.4 高溫氣相色譜及其應(yīng)用 190
4.4.1 高溫氣相色譜固定液 190
4.4.2 高溫氣相色譜柱材料 191
4.4.3 高溫氣相色譜的應(yīng)用 191
4.5 多維氣相色譜及其應(yīng)用 192
4.5.1 多維色譜概述 192
4.5.2 二維氣相色譜的儀器 194
4.5.3 二維氣相色譜的應(yīng)用舉例 195
4.6 超臨界流體色譜簡(jiǎn)介 200
4.6.1 超臨界流體色譜的原理 200
4.6.2 超臨界流體色譜的儀器 200
4.6.3 超臨界流體色譜的應(yīng)用 201
進(jìn)一步閱讀建議 203
習(xí)題和思考題 203
5 氣相色譜分析方法開發(fā)與驗(yàn)證 204
5.1 降低氣相色譜分析檢測(cè)限的途徑 204
5.1.1 樣品濃縮 204
5.1.2 使用選擇性高靈敏度檢測(cè)器 204
5.1.3 降低儀器系統(tǒng)噪聲 204
5.1.4 改變進(jìn)樣方式 205
5.2 氣相色譜分析樣品制備 205
5.2.1 引言 205
5.2.2 固相萃取 208
5.2.3 固相微萃取 211
5.2.4 微波輔助萃取 214
5.2.5 超臨界流體萃取 216
5.2.6 加壓流體萃取 220
5.2.7 衍生化技術(shù) 222
5.3 氣相色譜分析方法開發(fā) 224
5.3.1 方法開發(fā)的一般步驟 224
5.3.2 方法的驗(yàn)證 229
5.4 色譜分析結(jié)果的不確定度評(píng)定與質(zhì)量保證 231
5.4.1 不確定度的定義 231
5.4.2 不確定度的評(píng)定 232
5.4.3 不確定度評(píng)定舉例 236
5.4.4 色譜實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與管理 242
5.5 氣相色譜實(shí)驗(yàn)室的良好習(xí)慣 244
進(jìn)一步閱讀建議 246
習(xí)題和思考題 246
6 氣相色譜的應(yīng)用 248
6.1 概述 248
6.2 石油化工與能源分析 248
6.2.1 天然氣成分分析 248
6.2.2 煉廠氣分析 254
6.2.3 模擬蒸餾 257
6.2.4 汽油基本組成分析 259
6.2.5 柴油組成的分析 261
6.3 農(nóng)藥殘留分析 262
6.3.1 概述 262
6.3.2 QuEChERS農(nóng)藥多殘留分析方法 263
6.3.3 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 265
6.3.4 有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 267
6.3.5 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 270
6.4 環(huán)境分析 271
6.4.1 概述 271
6.4.2 多環(huán)芳烴的分析 271
6.4.3 二英和多氯聯(lián)苯的分析 277
6.4.4 多溴聯(lián)苯醚的分析 289
6.4.5 揮發(fā)性有機(jī)物的分析 292
6.4.6 其他重要污染物的分析 299
6.5 藥物分析 307
6.5.1 引言 307
6.5.2 農(nóng)藥及溶劑殘留分析 308
6.5.3 中藥成分分析 315
6.5.4 化學(xué)藥成分分析 318
6.5.5 手性藥物測(cè)定 325
6.6 食品分析 326
6.6.1 引言 326
6.6.2 農(nóng)藥殘留和PAHs檢測(cè) 326
6.6.3 食品添加劑分析 329
6.6.4 非法添加和有毒有害化學(xué)品的測(cè)定 333
6.7 法庭分析 340
6.7.1 引言 340
6.7.2 一般物證鑒定 340
6.7.3 濫用藥物分析 342
6.7.4 爆炸殘留物的分析 350
6.8 興奮劑檢測(cè)和保健品分析 354
6.8.1 運(yùn)動(dòng)興奮劑檢測(cè) 354
6.8.2 保健品分析 359
6.9 生命科學(xué)分析 365
6.9.1 引言 365
6.9.2 代謝組學(xué)分析 365
6.9.3 脂質(zhì)組學(xué)分析 369
6.9.4 體內(nèi)藥物分析 372
6.10 化工與材料分析 374
6.10.1 化妝品分析 374
6.10.2 材料分析 381
6.10.3 其他應(yīng)用 386
進(jìn)一步閱讀建議 386
習(xí)題和思考題 387
參考文獻(xiàn) 388
附錄Ⅰ 我國(guó)有關(guān)GC分析的部分現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) 393
附錄Ⅱ 本書所用英文縮寫和符號(hào)表 394